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硝酸钾的化学式范例
硝酸钾的化学式范例篇1
关键词:案例剖析;概念教学;观摩学习;溶液
文章编号:1008-0546(2014)04-0012-05 中图分类号:G633.8 文献标识码:B
一、话题的引出
多年的学习观摩经历发现一个现象:许多县市或学校常常选用《溶液》单元有关课题作为新教师选聘、教师职称评定、评优课选拔选手的教学能力评价课题,若询问一些参加活动的教师,教师们却说:“这是一个让人欢喜让人怨的课题”。为什么活动组织者喜欢选《溶液》这个单元有关课题,而教师却感到“让人欢喜让人怨”呢?
《溶液》的各课题内容与我们的生活关系密切,尤其是单元篇首课题《溶液的形成》,知识浅显易懂,且与学生的初中化学基础不是十分密切,不同年级的学生都有能力接受学习,可以调用初三、初二、初一甚至小学高年级学生来借班上课;我们生活中的所见所问和实物,能为学习本课题提供大量的素材;这个单元课题又能很好地体现化学的学科特征,即可以充分利用化学实验手段,运用科学探索方法学习新知识,形成新“概念”。
但是《溶液》单元是一个概念课型,且内容理论性较强,相近的概念较多,学生难以掌握。教师最害怕概念课型,因为它难讲,但是概念教学却最能展示一个教师、一个选手个人教学综合素质的高低,所以评委愿选择,而教师却畏惧。
二、概念教学特点
化学概念是化学现象、化学过程的本质属性的反映,是化学学习、化学思维的基本单位。但化学概念的建构是初中化学学习的一个难点,因为化学概念本身所具有的抽象性所致,其次是学生没有能够形成良好的认知结构,不能有效地将概念网络化、系统化,以致于学生在解决实际问题时遇到障碍而无法逾越。
而心理学表明,概念的认识过程是概念(建立)陈述、概念理解、概念矫正、概念判断等四个渐进的过程。我们可以借助生活情景、化学实验帮助学生感受化学概念,运用各种表征方式帮助学生认识化学概念,通过思辨讨论帮助学生理解概念,通过问题诊断帮助学生矫正判断运用概念。达到对概念的科学建构。在多年观摩学习中,成功的课例很多,创新设计纷呈,在此例举一些精彩的案例让我们剖析回味。
三、案例剖析
(一)利用“诱人情景法” 帮助学生构建新授概念
案例:溶液概念学习。
课前一分钟:每位学生一小杯可乐饮料,用吸管慢慢品尝。同时视频播放:美丽的地球,蓝色的海洋,流动的泉水,商店超市货架上各种饮品。
学生课桌上,教师讲台上展示五颜六色的各种的“饮品”(农夫山泉、农夫果园、可口可乐、雪碧、苏打水、二锅头白酒,纯净水等),(说明:饮品瓶上标签是经过教师处理的重点显示营养配料的“特制的标签”)。
上课伊始,师:甘甜的饮料,诱人的画面,灵动的水世界,带领我们融入美的享受。请问:你们喝的来自同一瓶的可口可乐,一样的甘甜吗?……看来可口可乐是均一的,老师也是公平对待每一位学生的。
师:广告说的好:“农夫山泉有点甜”,“农夫果园喝前摇一摇”。请观察你们桌上的各种饮品,注意饮品上的标签成分说明,现在请你们将这些饮品进行分类,并说说你的分类依据是什么?
案例剖析:
精彩的前奏曲,是走向成功的重要一步。情景设计的“问题”应该作为一个“驱动机”,并把“问题”作为学生学习的动力、起点和贯穿教学过程的主线,但前提是要认真研究学情,并要考虑学生对教学情境的熟悉程度、参与程度和理解程度,才能创设出能够体现学生主体性的教学情境。
为什么这位教师会采用这种极具诱惑性的“情景”来学习溶液的概念?因为他的执教的学生是六年级的学生。所以他设计了这种“情境”,既提供足够的信息以降低学生理解“概念”的难度,也呈现出教学内容在情境中的真实情况,以便学生更好地理解教学内容。
这位教师从容引导学生从“标签成分”上学习区分纯净物与混合物、溶质与溶剂,并感受溶质原物态的多样性,感知溶液中可以含有多种溶质的事实;从观察现象中区分溶液与浊液,并引导学生了解溶液的稳定性和均一性;可见分析学情,设计“诱人情景”,不仅能够激发学生学习兴趣,调动学生积极参与教学活动,而且还能够激活学生的思维,引导学生主动建构新知识。
(二)运用“对比实验法”帮助学生区别概念差异
案例:区别溶解与乳化。
实验材料:两支内有少量植物油的试管,水,汽油,白猫洗涤剂,试管刷等。
学生实验:要求学生选择材料洗净试管,并观察现象,结合课本有关内容,说说使用的方法以及原理。
溶解与乳化,是一对易混淆的概念,本案例采用“对比实验法”学习区分。对比是人们根据两个或两类对象在某些方面具有不同的属性而发现对应关系的一种思维方式。运用对比实验有助于激发学生的学习兴趣,有利于提高化学概念教学的质量。
(三)运用“矛盾冲突法”帮助学生挖掘概念内涵
案例:溶质概念学习。
案例1.讨论法:教师设问:在100g的水中,加入bg 的蔗糖,充分溶解,所得糖水的质量是(100+b)g吗?
学生讨论:学生之间争辩交流。
问题铺垫:20℃时,在100g水中加入37g食盐,充分溶解后,烧杯底仍有1g食盐固体未溶解,请问:所得溶液中溶质的质量是 g,溶液的质量是
。
案例2.实验法:分别向装有3g蔗糖、3g食盐的试管中加入5mL水,充分振荡、静置、观察现象,并回答下列问题:
1. 蔗糖溶液中溶质是什么?溶剂是什么?蔗糖溶液的质量是多少?
2. 食盐溶液中溶质是什么?食盐溶液的质量是13g吗?为什么?
学生头脑中的前概念是新概念学习的起点和基础。学生已有的概念来自生活经验或学习课程,很多前概念是模糊的、甚至是不科学的,如果学习者没有经历同化和顺应过程,没有对前概念的反思、改造,科学概念的构建难以完成,只能停留于机械式的学习,表面上接受了新的概念,一遇到需要应用新概念说明分析问题时就产生困难、发生错误。
且看教师大费周章的设计意图是什么?关于溶质概念,它与溶剂是一对相对并存的概念,其的关键在于“被溶解”。但在理解层面上有两层含义:一是显性的物质层面:即溶质是“被溶解的物质”,是具有均一性的溶液的组成部分,只有溶解了的物质才能称为溶质,而不溶解的或“结晶状”的物质不能称为溶质。二是隐性的质量层面:即溶质的质量是“被溶解了的质量”,只有溶解的质量才是溶质的质量,不是所加入的所有的物质质量,而这个隐性的“被溶解”常常被忽视,教师一定要重视这个层面挖掘并引导学生感悟,对今后甚至高中关于溶液的各种浓度的计算至关重要,所以教师运用学生前置概念与新学概念的矛盾冲突来挖掘概念的内涵的设计十分必要,既纠正了学生前概念不科学性,也强化了溶质概念中两个层面的涵义。
(四)运用“设计评判法”帮助学生强化概念要点
案例:溶解度概念。
活动:我设计,你评判。
教师:如何比较两种物质(如氯化钠、硝酸钾)的溶解能力大小? 老师设计了下列几个方案,合理吗?请同学们说说理由。
投影:方案一:在20℃时,分别将10g氯化钠、硝酸钾加入50g、150g水中,充分搅拌,完全溶解(如图1)。比较两者的溶解性。行吗?为什么?
生:不行,溶剂的质量不一样,不能比较。
生:应该溶剂的质量相等时才能比较两种物质的溶解能力大小。
投影:方案二:将10g氯化钠加入10℃50g的水;将10g硝酸钾加入40℃时50g水中,充分搅拌,完全溶解(如图2)。比较两者的溶解性。行吗?为什么?
生:不行,温度不一样,不能比较。
生:应该在同温度下才能比较两种物质的溶解能力大小。
投影:方案三:在20℃时,分别将1g氯化钠、硝酸钾加入20g水中,充分搅拌,完全溶解(如图3)。比较两者的溶解性。行吗?为什么?
生:不行,都溶解了,没达到饱和状态,不能比较。
生:应该达到饱和状态时才能比较两种物质的溶解能力大小。
师:刚才三个方案都不行,我们来汇总一下:
师:所以比较两种物质的溶解能力大小,应该考虑四个要点:
投影:1.在相同温度下;2.在相同的溶剂量里;3.达到饱和状态;4.比较两种物质溶解了的质量。
教师:所以人们为了比较物质的溶解性,考虑到刚才我们分析的四个要点,人为地提出了“溶解度”概念。(以固体溶解度为例)
投影:在一定温度下,某固体物质在100g溶剂里达到饱和状态时所溶解的质量,叫做这种物质在这种溶剂里的溶解度。
师:请同学们从这个概念中寻找出四个要点。
生:(略)
师:在这个定义中,出现了一个数据,就是规定溶剂量为100g,请同学们帮定义者找一个理由。
生1:好记忆。
生2:好计算。
生3:利于做实验,测定溶质的质量。
生4:吉利,100分。
生5:……
师:不管什么理由,请牢牢地记住“溶剂量为100g”。
概念大多都用科学而严密的定义对概念的内涵做描述。然而,概念定义中关键字句的解析和记忆并不是概念的学习与形成的好方法,也就是说概念的教学不等同于对概念定义词句的诠释。化学概念的形成应该从化学事物的感性认识,经过抽象、概括提升到理性认识,通过发现、理解、认同概念的关键属性,才能建立概念,理解内涵与外延。
上述课例通过“我设计”活动中渗透了“控制变量法”实验要素,引导学生感受“控制变量”实验在学习概念过程中的重要性,让学生充分感受概念中的“要点”。通过“你评判”活动,让学生做主人,站在法官的高度审视实验设计,对学生来说也是一个挑战。因为“评判”是很高级的思维活动,首先学生必须对事物有一个科学评判的标准,还需要学生快速从画面中找出“不足”的地方,说出“行不行”的理由,就是检测学生“控制变量法”掌握的程度以及对溶解性比较要素理解的程度。“我设计、你评判”的有机设计,既强化渗透了控制变量法设计的科学性和针对性,也为学生理解知识“溶解度”概念中关键字词做诠释。其实为数据100请学生帮助找个理由,只是教师借这种方式让学生记住“溶剂量100g”才是真正的意图。
(五)运用“多面辨析法”帮助学生拓宽概念理解
投影:“20℃时,硝酸钾的溶解度是31.6g”
师:请同学们说说“20℃时,硝酸钾的溶解度是31.6g”的含义?
生1:表示“20℃时,100g水中最多能溶解硝酸钾的质量为31.6g。”
生2:表示“20℃时,100g水中能溶解31.6g硝酸钾达到饱和状态。”
生3:表示“20℃时,100g水中恰好溶解31.6g硝酸钾时达到饱和状态。”
生4:表示“将31.6g的硝酸钾溶解在100g水中达到饱和状态时的温度是20℃”。
生5:表示“20℃时,达到饱和状态时,100g水中能溶解31.6g的硝酸钾。”
师:若“20℃时,达到饱和状态时,50g水中能溶解多少克的硝酸钾?”如何计算的?
生:15.8g。利用同温度时,饱和溶液的均一性,利用比例进行计算。
“说”是一种手段,是学生思维表达的一种快捷方式,是及时了解学生对知识掌握程度的最佳调查方式,可以从学生的“说”的表达完整性,准确性上,感受学生对概念的各个“要点”把握的程度以及理解的深度。本案例设计要求学生从不同角度说含义,目的是了解学生对溶解度概念的“感悟”层次。关于第5点的含义讨论,实际已经引导学生进行关于溶解度概念的简单的计算,这是对溶解度概念的拓展运用。让我们继续来听听学生还有哪些说法,关于溶解度的概念能拓展到何种的高度?教师又做了哪些引导?
生6:表示“20℃时,将31.6g的硝酸钾完全溶解至少需要100g水”。
师:若“20℃时,将316g的硝酸钾完全溶解至少需要多少水?”你能计算出吗?
生:能,也是利用同温度时,饱和溶液的均一性,利用比例进行计算。
生7:表示“20℃时,131g的饱和硝酸钾溶液中含有100g水和31.6g的硝酸钾。”
师:20℃时,131.6g的饱和硝酸钾溶液中含有101g水和30.6g的硝酸钾。说法科学吗?为什么?”
生:不科学,根据“20℃时,硝酸钾的溶解度是31.6g”的定义可以知道:“在20℃时,101g的水溶解30.6g的硝酸钾。不能形成饱和硝酸钾溶液。”
师:20℃时,131.6g的饱和硝酸钾溶液中含有99g水和32.6g的硝酸钾。说法科学吗?为什么?”
生:不科学,根据“20℃时,硝酸钾的溶解度是31.6g”的定义可以看出:在20℃时,99g的水不能完全溶解32.6g的硝酸钾。”
……
(六)运用“问题诊断法”帮助学生巩固概念运用
案例:溶解度曲线
例题:硝酸钾和氯化钠的溶解度曲线如图所示。30℃时,分别将30g硝酸钾和氯化钠放入100 g水中,充分溶解。下列结论中,不正确的是( )
A。两种溶液中溶质的质量分数相等
B。若将硝酸钾溶液降温到20℃,溶液中溶质和溶剂的质量比为3∶10
C。若将硝酸钾溶液变为10℃时的饱和溶液,溶液中溶质的质量分数一定减小
D。通常情况下,采取降温的方法能将两种溶液都变成饱和溶液
解题过程:
师:请同学们先独立思考,完成本题。(时间约3分钟)
师:请小组内人人叙述解题过程以及答案。相互评价,指出解题的不足。(时间约3分钟)
师:请同学们认真观察此溶解度曲线图。请同学们寻找图中关于硝酸钾和氯化钠的溶解度曲线告诉我们的信息有哪些?
生:信息一:两者的溶解度都随温度的升高而变大;
生:信息二:硝酸钾的溶解度受温度的影响大,而氯化钠的溶解度受温度的影响不大;
生:信息三::硝酸钾、氯化钠在约22℃时的溶解度相同;
生:信息四:硝酸钾、氯化钠在30℃时的溶解度都大于35g;
生:信息五:硝酸钾在20℃的溶解度大于30g;
生:信息六:硝酸钾在10℃时的溶解度约为21g。
生:信息七:氯化钠在0℃时溶解度在35g以上;
生:……
师:请说出每个选项解题的过程或对错的理由。
生:1.对照信息四,硝酸钾、氯化钠在30℃时的溶解度都大于30g;可以分析出此时两种物质30g溶解在100g水里,一定能全部溶解,且为不饱和状态,所得的溶液中的溶质质量分数是相等的。这个选项是正确的。
2.结合信息五,硝酸钾在20℃的溶解度大于30g;若将硝酸钾溶液降温到20℃,溶液仍为不饱和溶液,此时溶液中溶质和溶剂的质量比为3∶10,这个选项是正确的。
3.结合信息六,硝酸钾在10℃时的溶解度约为21g,若将硝酸钾溶液变为10℃时的饱和溶液,一定会有晶体析出,溶液中的溶质就会减少,所以溶液中溶质的质量分数一定减小,这个选项是正确的。
4.结合信息七,通常情况下,降温至0℃,氯化钠的溶解度仍然大于30g,所以采取降温的方法不能将两种溶液都变成饱和溶液,这个选项是错误的。
运用概念,才能知道学生对概念掌握程度,而问题诊断反馈,是运用概念的最常见方法。如何进行问题诊断更有利于学生巩固概念,一直是教师思考的话题。该案例中,教师首先要求学生独立思考,再小组内交流,但效果如何,教师要引导学生体会:认真读懂“图”中相关点、线的含义。全面分析图中与解题有关的各种信息是解决本类习题的关键方法。本案例中教师让学生多角度发现信息。通过约3分钟的独立思考,让每位学生认真读题、审题、解题进行自我监测;训练独立解题的能力;通过小组内学生间相互交流、评价,让“边缘学生”展示解题过程,交流方法,发现解题的欠缺,防止学生解题的肤浅性,听讲的表面性,让优秀学生从更多层面的寻找图中的信息,展示才能,调动优秀学生更高的自我追求,防止优秀生习题课上的“休闲状态”现象产生;通过让学生说解题过程以及对错的理由,可以暴露解题过程中的思维缺陷,防止蜻蜓点水式的无效讲评。
当然还有许多优秀的设计案例可圈可点。例如借助视频、课件等手段,呈现一些“微粒图形”、微粒运动动慢镜头以及真实微观照片等揭示物质的溶解、溶液的均一性特征的“微观展示法”帮助学生揭示概念实质;还有借助文字表征、样例表征、表象表征等“多种表征法”帮助学生感悟化学概念。
四、几点心得
1. 观摩学习是教师在职学习的好方式,教师要善于从观摩课例“得失”中找原因,从教学案例“精彩”中找感悟,才能不断进步。
2. 教师只有充分分析学情,更接近学生的“最近发展区”,才能发挥学生的学习主体性,引导学生更好自我完善知识结构,提升学习方法水平。
3. 教师应该杜绝按图索骥地依据教材的编写顺序来教学的行为,应该用教材来教学,并对教材作出符合客观学情、展示自我风格,体现课改精神地改编和创新设计,才能充分展示个人教学艺术性,让课堂更丰富多彩,让学生学习充满情趣,让化学教学更具魅力。
4. 一堂好课,教师别具匠心精心设计,不仅要关注学生概念知识的形成,更要注重认识能力、学习方法的形成,通过机智导学,让学生真正体会到获得新知的积累,激发问题解决的灵感,感悟问题解决的方法,感受化学学习的快乐,促进知识与能力的双“形成”。
参考文献
硝酸钾的化学式范例篇2
1实验部分
1.1方法的适用范围
本实验方法适用于地表水、地下水、工业废水中总氮的测定。方法检出限:0.02~5mg/L。
1.2方法的原理
在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾分解成氢离子和氧,方程式如下:在溶液中加入氢氧化钠中和分解出的氢离子,使过硫酸钾可以分解完全。在120~124℃的碱性条件下,用过硫酸钾做氧化剂,可以将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮和大部分有机氮氧化成硝酸盐氮。再用气相分子吸收光谱仪以Cd灯作原子吸收光谱,三氯化钛将硝酸盐氮还原成亚硝酸盐氮测定吸收值,计算总氮浓度。
1.3实验仪器与试剂
1.3.1实验仪器(1)微波消解仪(奥普勒MD8H型),聚四氟乙烯消解罐;(2)25,50mL具塞玻璃比色管;(3)气相分子吸收光谱仪(北裕,GMA3212型);(4)镉原子吸收灯。
1.3.2实验试剂无氨水(实验室艾柯超纯水机自制),氢氧化钠(国药,分析纯),过硫酸钾(德国进口,分析纯),盐酸(国药,分析纯),三氯化钛(国药,分析纯),硝酸钾(基准),硝酸钾(优级纯),氯化铵(优级纯),尿素(分析纯),高纯氮气。
1.4实验条件
微波消解时间30min,温度122℃,压力0.12MPa。气相分子法测定条件:流动相为无氨水;试剂为三氯化钛;原子吸收灯为镉灯;泵转速为46r/min;流量为5mL/min,检测波长为214.4nm;分析时间为42s;打开加热测定吸光度定量计算。
1.5实验方法
1.5.1总氮标准曲线的制作以硝酸钾基准试剂配制成氮质量浓度为20.00mg/L的标准溶液,分别做a,b,c,d共4组相同浓度标准点的标准曲线实验。a,b组采用压力锅消解,c,d组采用微波消解;a,c组消解体积15mL,测定积定容至25mL,b,d组消解体积30mL,测定体积定容至50mL。压力锅消解和微波消解的条件一样,即在123℃恒温下密封消解30min,消解后冷却至室温后,加(1+9)盐酸溶液调pH值呈中性或弱酸性,启动气相分子吸收光谱仪测定。
1.5.2样品的测定优级纯氯化铵配制成氮质量浓度为20.00mg/L的待测标准溶液,做a1,b1,c1,d1共4组实验,测定方法步骤同4组标准曲线的制作,每个浓度点做3个平行。
2结果与讨论
2.1标准曲线从a,b,c,d这4组实验结果来看,以硝酸钾为标准溶液制作标准曲线不管是压力锅消解还是微波消解,消解体积定在10mL或是25mL对曲线均没有影响;4组不同的方法实验得到的标准曲线的线性方程和相关系数如下。过硫酸钾消解法测总氮的原理就是将水样中存在的各种形态的氮转变成硝酸盐氮形态,硝酸钾在此过程中是没有发生化学变化,因此用硝酸钾制作标准曲线用2种消解方法和测定方法均无差别,实验表明硝酸钾标准曲线的制作可以用以上任何方法,均可得到较好相关系数。a,b,c,d这4组实验得到的标准曲线见图1~图4.
2.2蒸汽锅消解与微波消解的差异现场日常实验发现按国标法要求用民用蒸汽压力锅消解会出现样品测定稳定性差的现象,操作需非常仔细认真做好每一细节,包括需反复检查比色管塞子是否密封、纱布是否扎好等,即使如此也是经常会出现:比色管塞未盖好或被蒸汽顶开,玻璃比色管压力消解环境下易裂,多次使用后磨口塞被腐蚀漏气等现象。造成检测结果与实际值严重不符的现象;导致需返工重新测量,耗费大量时间与人力。为避免由以上原因造成的问题,本文提出用微波消解的方法来代替蒸汽锅消解,可以有效避免以上造成结果偏差的现象。由a1和c1这2组实验可得出采用微波消解提高了实验的一次成功率,结果的准确度和稳定性高于蒸汽消解。由表1数据可见,经过微波消解后测定的结果平均相对误差比蒸汽消解后测定误差明显降低,大误差小于2%。相对标准偏差小于0.1%,完全满足实验室质量控制要求,测试结果更加准确、稳定,微波消解的方法控温更精准、避免了蒸汽锅可能出现的各种漏气的现象。
2.3消解体积不同的差异影响由标准曲线的制作可以看出用硝酸钾做消解条件实验看不出区别,因此选用氯化铵和尿素2种非硝态氮做不同消解方法稳定性和准确度的条件实验。实验发现消解体积和最后定容体积不同,实验结果也有差异。通过a1,b1,c1,d1组对比实验可以看出:不管是压力锅消解还是微波消解,消解体积为25mL的样品的结果准确度和精密度均高于消解体积为10mL的样品。微波消解不同消解体积测定氯化铵标准样结果见表2.由表2可见,消解体积由10mL增大到25mL时,各浓度标准样品测量结果的平均相对误差显著减小,相对标准偏差也有所降低。
2.4结果的准确度与精密度配制质量浓度为1.0,10.0,20.0mg/L的硝酸钾、氯化铵、尿素混合标准溶液。消解体积定为25mL,在122℃条件下消解30min,自然冷却后,气相分子测定法。做6组平行实验。实验结果见表3.实验数据显示以硝酸钾、氯化铵和尿素配制的混合标液测定的3组实验,相对误差不大于2.0%,相对标准偏差小于3.0%,此结果满足实验室质量控制要求,优于经典蒸汽消解后紫外比色法的测定误差。实验表明采用微波消解后气相分子吸收光谱仪测定总氮的方法具有较高的准确度和精密度,而且具有操作简单、快捷对人员要求不高的优点。
2.5含氮实际废水的加标回收试验实验以优级纯硝酸钾为标准物质,对武钢焦化废水、小区生活污水、脂肪胺类废水3种实际废水按微波消解后用气相分子吸收光谱仪测定的方法做了加标回收试验,回收率在94%~105%,相对标准偏差小于3.5%。结果表明按照消解消解后再用气相分子法测定总氮的方法可将加标回收率测定结果控制在有效范围内。
3结语
硝酸钾的化学式范例篇3
关键词:紫外分光光度法;硝酸盐;蔬菜;不确定度
紫外分光光度法具有操作简便、适应性广、快速等优点,在药品检验、食品检验等学科中被广泛应用[1-5]。该方法的不确定度来源有很多,如取样量、样品处理、容量仪器、测量仪器、测定方法等。笔者根据JJF 1059—1999《测定不确定度评定与标示》中的有关规定,以硝酸盐为例。建立紫外分光光度法测定硝酸盐含量的不确定度计算模型,对该法的不确定度来源及大小进行分析评定,并探讨该法在应用过程中应注意的问题,以提高数据和测量结果的准确性和可靠性。
1 材料和方法
1.1 材料、试剂与仪器
盐酸、氢氧化铵、活性炭、正辛醇、硫酸锌、亚铁氰化钾,均为分析纯。硝酸钾,为优级纯,经(110±5)℃烘干至恒重备用。
UV-2550 紫外可见分光光度计(岛津);PL202-L型电子天平、BS224S型电子天平。50 mL、100 mL容量瓶;1 mL、5 mL、10 mL移液管。
1.2 实验原理
用pH 9.6~9.7的氨缓冲液提取样品中的硝酸根离子,同时加入活性炭去除色素类,加沉淀剂去除蛋白质及其他干扰物质。利用硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219 nm处具有等吸收波长的特性,测定提取液的吸光度,其测得结果为硝酸盐和亚硝酸盐吸光度的总和,鉴于新鲜蔬菜、水果中亚硝酸盐含量甚微,可忽略不计,测定结果即为硝酸盐的吸光度。可从工作曲线上查得相应的质量浓度,计算样品中硝酸盐的含量。
1.3 试验方法
1.3.1 试样制备与试剂配制
根据NY/T 1279—2007《蔬菜、水果中硝酸盐的测定 紫外分光光度法》对蔬菜样品进行清洗、粉碎与制备,并配制所需试剂。
1.3.2 提取与测定
称取制备好的样品2.00 g(精确至0.01 g)于50 mL烧杯中,用50 mL水分次将样品转移到100 mL容量瓶中,加入5 mL氨缓冲液、2 g活性炭,振荡30 min,加入亚铁氰化钾溶液和硫酸锌溶液各2 mL,充分混匀,加水定容至100 mL,摇匀,放置5 min,用定量滤纸过滤。同时做空白试验。根据需要,吸取10 mL提取液,稀释定容至50 mL,摇匀。用1 cm石英比色皿,于219 nm处测定吸光度。
1.4 数学模型
测定蔬菜中硝酸盐含量的数学模型为:
式中:ω为样品中硝酸盐含量;ρ为从工作曲线查得测试液中硝酸盐质量浓度;V1为提取液定容体积;V2为吸取滤液体积;V3为待测液定容体积;m为样品质量。
1.5 不确定度来源分析
根据JJF 1135—2005《化学分析不确定度评定》可知,其不确定度来源为:(1)校正过程引入的不确定度;(2)样品提取稀释过程中产生的不确定度;(3)样品称量引入的不确定度。
2 结果与分析
2.1 校正过程引入的不确定度
2.1.1 标准溶液配制引入的不确定度
2.1.1.1 标准物质纯度引入的相对不确定度
硝酸钾标准品的纯度不小于99.5%,其最大允许误差为0.5%,按均匀分布处理,标准样品引入的相对标准不确定度为:。
2.1.1.2 标准物质称量引入的相对不确定度
用精确至0.1 mg的电子天平称取81.6 mg硝酸钾标准品,天平最大误差为0.1 mg,称量引入的不确定度属于B类不确定度。按均匀分布处理,其标准不确定度为:;
标准样品称量引入的标准不确定度为:
2.1.1.3 标准溶液配制引入的不确定度
根据标准溶液的配制过程,称取81.6 mg硝酸盐标准品于100 mL容量瓶中,用水定容,配制成500 mg/L。用1 mL移液管分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL到50 mL容量瓶中,定容,得到浓度为0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/L硝酸钾工作液。查移液管、容量瓶的检定证书,得出以下几个不确定度:
u(V100 mL容量瓶)=0.06/=0.035,计算得出urel=0.00035;
u(V50 mL容量瓶)=0.04/=0.023,计算得出urel=0.00046;
u(V1 mL移液管)=0.003/=0.0017,计算得出urel(0.2 mL)=0.0085 urel(0.4 mL)=0.0042 urel(0.6 mL)= 0.0028 urel(0.8 mL)=0.0021 urel(1.0 mL)=0.0017;
因此,
则标准溶液配制产生的相对标准不确定度为: 。
2.1.2 标准工作曲线拟合引入的不确定度
由化学工作站计算得出直线性方程:y=0.0644x+ 0.0011,r=0.99996,按实验方法对样品溶液测量2次,由吸光度通过直线方程求得c0=5.1476 mg/L。由拟合直线求c0时产生的标准不确定u按以下公式计算:
硝酸钾的化学式范例篇4
一、混合的前提
1. 养分不受损失 在肥料的混合、储存、施用过程中,由于各种肥料的组分不同,有些肥料之间会发生一系列化学反应,造成养分的损失或有效性降低(其中主要是氨的挥发、硝酸盐的还原、水溶性磷的转化等),所以属于此种情况的肥料相互间不能混合。
2. 物理性状良好 有的肥料混合后,虽不发生化学变化,但会造成物理性状的改变,使混合和施用过程发生困难。如两种吸湿性均较强的肥料混合后,混合物的临界相对湿度(指在一定湿度下,肥料开始向空气中吸水或失水时的空气相对湿度)比原单一肥料本身的临界相对湿度要低,故混合物的吸湿性更强。在肥料混合的配料选择时,一定要避免对肥料物理性状的负面影响。例如,硝酸铵的临界相对湿度为59.4%、尿素为72.5%,两者的混合物仅为18.1%,故两者不宜混合。再如过磷酸钙与硝酸铵混合时,也会致使肥料潮解而不宜混合。粒状肥料比粉状和结晶状肥料的吸湿性要低得多,但粒状肥料互相混合不易吸湿结块。故选择配料时要求选临界相对湿度尽可能高的。
3. 提高肥效、工效 发展多种类型的高浓度混合肥料品种,特别是采用颗粒掺混肥料,不但可以提高蔬菜产量,而且可以节省储存和施肥上的费用,提高肥料的利用率和经济效益。例如磷肥与堆肥、厩肥等有机肥料混合后,有机肥在发酵过程中产生各种有机酸,能络合钙离子,促进磷的溶解;同时混合后可有效减少磷与土壤的接触面积,降低土壤对磷的固定,提高磷肥的肥效。再如碳酸氢铵或硫酸铵与过磷酸钙混合,也可起到提高肥效的作用。
二、混合的分类
各种肥料的混合施用大约分为3种情形。
1. 能够混合 凡是肥料混合后养分不但都没有损失,有时还能取长补短,有益于作物生长发育的,这些都可以混合施用。
①硫酸铵、氯化铵与磷矿粉。前两者皆是生理酸性肥料,与磷矿粉混合后能增加后者的肥效。
②硝酸铵与氯化钾。混合后生成硝酸钾和氯化铵,有较好的物理性状,溶解性比原来小,利于施用。
③钙镁磷肥、磷矿粉与厩肥、堆肥、绿肥等。混合堆沤可显著提高磷肥的肥效,比如有机肥料堆沤中产生的有机酸和碳酸,可使磷矿粉转化为易溶性的。粪尿与少量过磷酸钙等都可以混合施用。
④其他能够混合的肥料。硫酸铵与新鲜厩肥、堆肥,粪、尿,磷酸铵,氯化钾,硫酸钾,重过磷酸钙,过磷酸钙,氯化铵,尿素等;硝酸铵与粪、尿;氨水与新鲜厩肥、堆肥,重过磷酸钙,过磷酸钙;碳酸氢铵与新鲜厩肥、堆肥;尿素与新鲜厩肥、堆肥,粪、尿,钙镁磷肥,过磷酸钙,氯化铵等;石灰氮与新鲜厩肥、堆肥;氯化铵与新鲜厩肥、堆肥,粪、尿,磷酸铵,氯化钾等;过磷酸钙与新鲜厩肥、堆肥,磷酸铵,氯化钾,硫酸钾,重过磷酸钙等;钙镁磷肥与草木灰、石灰,窑灰钾肥,氯化钾,硫酸钾,磷矿粉,脱氟磷肥,沉淀磷肥,钢渣磷肥;钢渣磷肥与新鲜厩肥、堆肥,草木灰、石灰,窑灰钾肥,氯化钾,硫酸钾,磷矿粉,脱氟磷肥,沉淀磷肥;沉淀磷肥与新鲜厩肥、堆肥,草木灰、石灰,窑灰钾肥,氯化钾,硫酸钾,磷矿粉,脱氟磷肥;脱氟磷肥与新鲜厩肥、堆肥,草木灰、石灰,窑灰钾肥,氯化钾,硫酸钾,磷矿粉;重过磷酸钙与新鲜厩肥、堆肥,粪、尿,氨化过磷酸钙,钾氮混肥,磷酸铵,氯化钾,硫酸钾;磷矿粉与粪、尿,草木灰、石灰,窑灰钾肥,氯化钾,硫酸钾;硫酸钾与新鲜厩肥、堆肥,粪、尿,草木灰、石灰,氨化过磷酸钙等。
2. 暂可混合 有些肥料混合后立刻施用并无负面影响,但长期储存会使物理性状变差或有效养分减少。
①过磷酸钙与硝态氮肥。混合后短时间不会产生负面影响,但存放太久不但会引起潮解,还会发生硝态氮分解,损失氮素。在过磷酸钙中选加10%~20%的磷矿粉或5%的草木灰中和其游离酸,再与硝态氮混合可延缓氮素损失。
②尿素与氯化钾或过磷酸钙。混合后虽没有养分损失,但吸湿性强,容易结块,只能随混随用。
③适量的碳酸氢铵与过磷酸钙。混合后既可利用过磷酸钙中的游离酸吸收氨,减少氨的挥发,又可中和过磷酸钙中的游离酸,提高两者的肥效,但混合后吸湿性增强,所以只能随混随用,不可久存。在高温高湿条件下,二者最好不要混合施用。
④其他暂可混合的肥料。主要有:硫酸铵与硝酸磷肥,脱氟磷肥,钙镁磷肥,硝酸铵;硝酸铵与氨化过磷酸钙,硝酸磷肥,磷酸铵,硫酸钾,重过磷酸钙,钙镁磷肥,氯化铵,尿素,碳酸氢铵;尿素与硝酸磷肥;氯化铵与硝酸磷肥;过磷酸钙与硝酸磷肥;重过磷酸钙与硝酸磷肥,磷矿粉;磷矿粉与氨化过磷酸钙,硝酸磷肥;硫酸钾、氯化钾或磷酸铵与硝酸磷肥;硝酸磷肥与氨化过磷酸钙等。
3. 不可混合 有些肥料混合后使肥料养分损失或有效性降低,因此不宜混合。
①铵态氮肥与碱性肥料。混合后会引起氨的挥发,所以凡含有铵态氮的肥料如碳酸氢铵、氯化铵等化学氮肥及腐熟的有机肥都不能与石灰、草木灰、钙镁磷肥、窑灰钾肥等碱性肥料混合施用。为了中和硫酸铵、氯化铵的生理酸性,可配合施用适量的碱性肥料,但必须分开施用。
②速效磷肥与碱性肥料。混合后会引起磷酸退化,降低有效磷含量,故过磷酸钙、重过磷酸钙等速效磷肥不能与碱性肥料混合施用。但为了中和过磷酸钙中的游离酸,施用前可以混合少量的草木灰等碱性肥料。
③难溶性磷肥与碱性肥料。骨粉、磷矿粉等难溶性磷肥不宜与碱性肥料混合施用;强酸性土壤可配合施用适量石灰,以调节土壤酸度,促进作物生长,提高肥效。
④硝态氮肥与未腐熟的有机肥料。有机肥料的分解会加强反硝化作用,损失氮素,因此这两种肥料不宜混合。
三、配制混合肥料的方法
配制混合肥料,包含计算和配制两个步骤。
1. 计算 在计算混合肥料的配料时,先要确定N、P2O5、K2O在混合肥料中占有的百分数,然后再确定和选择配料。如配制分析式8-10-4的蔬菜专用混合肥料1吨,需用硫酸铵(含N20%)、过磷酸钙(含P2O520%)、硫酸钾(含K2O50%)及填料各多少千克?
每吨混合肥料中应含有N、P2O5、K2O的数量和相当于硫酸铵、过磷酸钙和硫酸钾的千克数分别为:
N=1000×0.08=80千克,相当于硫酸铵80×100/20=400千克;
P2O5=1000×0.10=100千克,相当于过磷酸钙100×100/20=500千克;
K2O=1000×0.04=40千克,相当于硫酸钾40×100/50=80千克。
三者相加为980.0千克,其余20千克可用磷矿粉、石灰石粉、泥炭、硅藻土、堆厩肥、禽粪等填料补足。
2. 配制
①配制粉状混合肥料。为了保证混合均匀,大块的肥料最好先粉碎过筛,然后根据计量分别称量。混合时,一般先将体积较大的肥料均匀地平铺在结实的地面上,然后再依次均匀撒体积较小和最小的,拌匀后反复倒堆,直至颜色完全均匀为止。
②配制粒状掺混肥料。在配制时要选择肥料粒度一致的颗粒做基础肥料,按计算用量分别称量,进行简单地机械混合即可。
硝酸钾的化学式范例篇5
关键词:沉淀滴定伏尔哈特法煤中氯
测定煤中氯通常采用高温燃烧法和艾氏剂分解-沉淀滴定法。由于高温燃烧法所采用药品羟基氢化汞为极,故一般不采用此法。按沉淀滴定法的不同可分为福尔哈特法和莫尔法。本文就为福尔哈特法测定煤中氯的有关问题进行探讨。
在该法分析反应过程中有AgCl和AgSCNI两种沉淀共存。为避免AgCl沉淀的转化,需加入一种有机试剂使AgCl沉淀进入有机层而与CSN离子分离。本文着重研究了有机试剂的用量以及酸度、体积对该法的影响,并找出该法测氯的最佳条件。
反应机理
煤样与艾氏剂混合,在680℃温度下灼烧,煤中氯转化为氯化物,用沸水浸取调整酸度后,加入过量的硝酸银溶液和少量正己醇,然后以硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸钾溶液滴定过剩的硝酸银,根据硫氰酸钾的消耗量,计算煤中的氯含量。
试剂与仪器
艾氏卡混剂;
硝酸(626-78),比重1:40;
正己醇(化学纯);
标准硝酸银溶液:准确称取预先在110℃烘烤1小时的优级纯硝酸银4.2472g,溶于少量水中,再转入1000ml棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度、摇匀。
饱和硫酸铁铵溶液:称取硫酸铁铵125g,溶于100ml水中,加入数毫升浓硝酸溶液除去溶液的褐色;
标准硫氰酸钾溶液:称取2.5g硫氰酸钾溶于蒸馏水中,再转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度、摇匀;用单标记移液管准确量取10ml标准硝酸银溶液数份,分别注入数个烧杯中加入50mlml蒸馏水、3ml浓硝酸及1ml硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸钾溶液滴定到溶液由乳白色变为浅1为终点。记下硫氰酸钾溶液用量,即可计算硫氰酸钾的标准浓度;
标准氯化钠溶液:氯离子浓度0.1mg/ml,准确称取预先在500-600℃灼烧1小时的优级纯氯化钠0.3298g,溶于少量水中,再转入2000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度、摇匀
磁力搅拌器:转数连续可调;
单标记移液管:5ml和10ml。
试验步骤
3.1 测定液制备:准确称取已知氯含量为0.08%的标准煤样数份(0.0002g),放入内盛3 g艾氏卡混合剂的坩埚中,仔细混匀,再用2g艾氏卡混合剂覆盖。将坩埚送入箱型电炉内,半启炉门,使炉温逐渐由室温升到(680+20)℃,并在该温度下加热3小时。
将坩埚从电炉中取出冷却到室温,坩埚中的灼烧物转入250ml烧杯中,用50-60ml热水冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中用作下面各项条件试验。
3.2体积影响
用倾泻法以定性滤纸过滤,体积过大会影响终点的判断,因此应本着体积小、多次洗涤的原则进行。滤液总体积依次为80ml、90ml、100ml、110ml、120ml,测定不同体积下的氯含量C,计算差值和各相关数值系数r,结果见表1
从表1可见,溶液总体积为100ml时,实测值的差值为零,相关系数r=1.00,是伏尔哈特法测煤中氯的最佳洗涤体积。
表1
C测
相关系数计算公式=————
C标
式中r-相关系数
C测-利用该法所测氯含量的百分数
C标-被测煤样的标准值
3.3酸度影响
采用伏尔哈特法的优点是酸度范围比较广。如果溶液的酸度较低,指示剂(硫酸铁铵)的三价离子(Fe3+)将会水解,形成溶液浑浊,终点不易观察。本实验选用耗酸体积范围为2.0ml、 3.0ml、 4.0ml 、5.0ml 、6.0ml做试验,分别测定不同酸度对氯含量的影响,测定值见
表2.酸度对测定结果的影响
从表2可见,5个实测值均在国标要求允许误差范围内,为求差值最小,硝酸加入4-5ml为最佳。
3.4正己醇的影响
该法测定氯的过程中要发生一些反应
Clˉ+Ag(过量)AgCl+Ag﹢(过剩)
Ag(过剩)+SCN-AgSCN
为了避免AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀,造成氯含量的测定结果偏低,需加入适量的正己醇使AgCl沉淀进入有机层,从而与SCN-离子分离。
本实验选用正己醇加入体积为2.0ml、 2.5ml、 3.0ml、 3.5ml、 4.0ml、 4.5ml做试验,分别测定不同的正己醇加入量对氯含量的影响,测定值见表3
表3 正己醇对测定结果的影响
从表3可以看出,正己醇的加入量在4.5ml时最好。
煤样加标回收试验
选择一个氯含量几乎为零的煤样,按3.1试验方法用热水冲洗残渣,直到无氯离子为止(用1%硝酸银检验)溶液总体积为100 ml。
依次在5份滤液中加入0.1mg、 0.25mg、0.30mg、0.50mg、1. 0mg的氯标液,加入1滴酚酞指示剂,用浓硝酸调制红色消失,再过量4-5 ml,用单标记移液管准确加入5 ml 氯化钠溶液及10ml0.025%硝酸银溶液,纺织2-3分钟,加入4.5ml正己醇,把烧杯放在磁力搅拌器上快速搅拌1分钟,加入1ml饱和硫酸铁铵溶液,用标准硫氰酸钾溶液滴定,当溶液由乳白色变为橙色-粉红色,即为终点,记下硫氰酸钾溶液的体积。回收率结果见表4.
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